測定石墨電極石墨化程度的方法
測定石墨電極石墨化程度的辦法
1.X射線衍射分析法。它是使用X射線在晶體的晶面上的衍射,取得有關晶格參數,它在石墨晶體結構的研究中有重要作用,常用辦法有X射線粉末照相法或X射線衍射儀法。(1)X射線粉末照相法,圖為X射線粉末照相法的測定裝置示意圖,把樣品先磨成極細的粉末,裝在一個特制的管子內,并將其固定在圓形照相匣中央,一束固定波長的X射線通過鉛板上的小孔,照射在被測定的樣品粉末上,這些樣品粉末是亂七八糟的擺放著,在他們之間總有滿意布拉格公式條件的反射平面,因而產生衍射,用感光底片或其他辦法將其記載下來,得到X射線衍射圖,據此進行計算晶格參數。(2)運用X射線衍射儀測定,X射線衍射儀由Ⅹ射線源、測角儀、探測記載部分等組成。與X射線粉末照相法的首要區(qū)別是用蓋格一密勒計數管或閃爍計數管測出衍射線的強度和粉末照相法測定成果比較具有快速準確的長處。
抱負石墨晶格的為0.3354nm(為層距離離),a為0.2461nm各種人工石墨經射線衍射法測定的都大于抱負石墨的.3354nm)。被測試樣的越接近于抱負石墨的,闡明這種人工石墨的石墨化程度越高。曾對直徑400mm的一般功率石墨電極(電阻率為8.69μ·m)進行測定,晶格參數測定成果為0.3361nm。
2.使用富蘭克林常數計算a有序疊合層距離(0.3354nm);石墨化程度。富蘭克林對人工石墨b無序疊合層距離(3.44nm);材料推導出一個晶格常數co與石墨化程度直接聯系的公式,富蘭克林認為,一般的人工石墨材料是六角環(huán)形片狀體有序疊合部分和無序疊合部分的混合體。圖為富蘭克林提出的這種石墨微晶結構模型的示意圖,設定石墨晶體內有序疊合的層距離d 為0.3354nm,無序疊合的層距離d為0.344nm,只要在和兩者相鄰的第一個層面間(圖中c和d的位置)存在中間值。然而能夠測定的層距離d(平均值)因石墨化的進行而不斷減小。假設在恣意兩個鄰接層間無序疊合層的機率為p(p值即為富蘭克林常數),那么平均層距離d可用下式表明:
d=0.3440.0086(1-p2)
或
d=0.3354+0.0086p2
式中,系數0.0086為層距離以nm為計量單位時、未石墨化程度的無序疊合的層距離0.344nm與抱負石墨的層距離0.3354nm的差值。